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泰州科德橡胶机械-捏炼机:三元乙丙橡胶(EPDM)复合硫化体系开发

发布时间:2018-03-11 22:08:00 点击:    关键词:密炼机,捏炼机,开炼机,橡胶机械

泰州科德橡胶机械-捏炼机2018年3月11日讯  三元乙丙橡胶(简称EPDM)是以乙烯、丙烯为主要单体,并用少量的非共轭二烯烃聚合而成的一种合成橡胶。EPDM具有优异的耐老化性能、耐热性和耐臭氧性能及电绝缘性刚,广泛用于机动车辆软管、制动系统等产品中。随着汽车行业快速发展,对EPDM材料的性能提出了更高要求,除了具有良好的物理机械性能和老化性能外,部分产品还要求具有良好的耐油性能。本工作主要通过研究复合硫化体系来提高EPDM的这些性能。

    1  实验部分

    1.1  主要原材料

    EPDM,牌号V9500,美国Exxon mobile化学公司;炭黑FEF550,中橡集团炭黑工业研究设计院;炭黑SRF754,辽宁通化炭黑厂;其他原材料均为橡胶工业常用工业品。

    1.2  主要设备与仪器

    XK-160A型开炼机,上海橡胶机械厂;QLB-D型平板硫化机,江苏海门县轻工机械厂;401A型老化箱,上海实验仪器总厂;XLL一2500N拉力机,上海化工机械四厂;MDR-2000E型硫化仪,无锡蠡园电子化工设备厂。

    1.3  基本配方

    EPDM100,氧化锌5,硬脂酸1,炭黑90,软化剂20;硫黄体系:促进剂M+TT2.0,硫黄1.5;半有效体系:促进剂M+TT+CZ 3.5,硫黄1.0;过氧化物体系:DCP 5。0;复合体系:DCP3.0,促进剂S+M+BZ+TRA 2.0。

    1.4  试样制备

    生胶薄通→生胶包辊→加ZnO、硬脂酸等配合剂→加炭黑及油→加硫化剂→薄通→下片、冷却(混炼温度60℃左右)。

    1.5  性能测试

    拉伸性能按GB/T528-1998测试;硬度按GB/T531-1999测试;热空气老化按GB/T3512-2001测定;压缩永久变形按GB/T7759-1996测定;耐介质试验按GB/T1690-1992测定。

    2  结果与讨论

    2.1  硫化体系类型的影响

    对比硫黄硫化、半有效硫化、过氧化物硫化、复合硫化体系对胶料的性能影响,结果如表1所示。

    表1  不同硫化体系对EPDM胶料性能的影响

项目

硫化体系

硫黄

半有效

过氧化物

复合

T10,min

1.14

1.34

0.86

1.02

T90,min

5.9

6.3

10.12

8.5

邵尔A硬度,度

73

72

69

70

拉伸强度,MPa

11.5

13.9

13.7

13.2

拉断伸长率,%

425

390

285

370

撕裂强度,kN/m

34.4

32.6

29.6

30.4

压缩永久变形130℃×24h,%

49.9

42

24.5

34.3

老化性能140℃×70h





硬度变化,度

+9

+7

+4

+6

拉伸强度变化率,%

+18

-1.0

+6.2

+7.5

拉断伸长率变化,%

-51.3

-43

-21

-28

3#油体积变化125℃×70h,%

147.5

134.2

122.3

124

    从表1可以看出,硫化速度由快到慢的顺序为:(1)硫黄硫化体系;(2)半有效体系;(3)复合体系;(4)过氧化物体系。

    从表1还可以看出,硫黄硫化可获得较大的伸长率和较高的撕裂强度;半有效体系硫化胶的物理性能较好,但压缩永久变形和耐3#油体积变化较大;过氧化物硫化可获得很好的耐热性和压缩永久变形,但其伸长率较小;相比之下,复合硫化体系的胶料综合物理性能较好,其原因可能是,采用复合硫化体系的胶料中不仅有碳-碳交联键,还存在硫键,在受到拉伸时,键能较大的碳-碳交联键首先承受应力,并在低伸长状态下断裂,此时由于硫键的应力疏导和互换重排特性,使应力均匀分散,从而维持胶料高伸长状态,胶料具有良好的拉伸性能。在高温下,由于硫黄体系中交联键绝大部分为多硫键(S-S键、C-Sn-C键),这些键键能较低,容易断裂,故耐热性差。复合体系中存在的C-C键能比C-S和S-S的键能高,所以耐热性好,由此可见,复合体系是EPDM的很好选择。

    2.2  配合剂用量的优化试验

    为确定复合硫化体系中各配合剂的很好用量,采用L9(34)正交试验法,以考察S和促进剂(M,B2,TRA)的用量对胶料性能的影响。试验因子、水平及正交试验情况见表3-5。

    在EPDM胶料中,硬度和拉伸强度基本稳定,所以主要考虑拉断伸长率、压缩永久变形和3#油体积变化,对这三者进行了直观分析。从表4和表5可以看出,各因子对胶料性能影响的大小顺序为:

    (1)拉断伸率:C>B>A>D

    (2)压缩永久变形:D>B>A>C

    (3)3#油体积变化:B>A>C>D

    (4)拉断伸长率变化:A>D>C>B

    还可以看出:TRA用量增加,耐介质性能变好;M用量增加,拉断伸长率好;BZ用量增加,压缩永久变形好。综合各项性能,确定A1B1C2D3为很好水平组合,即S,TRA,M,B2用量分别为0.1,0.3,0.8和1.1。

    表2  正交实验的因子和水平

水平

A(硫黄)

B(TRA)

C(M)

D(BZ)

1

0.1

0.3

0.5

0.5

2

0.2

0.5

0.8

0.8

3

0.3

0.7

1.1

1.1

    表3  正交试验组合

因子

试验号

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

8#

9#

A

1

1

1

2

2

2

3

3

3

B

1

2

3

1

2

3

1

2

3

C

1

2

3

2

3

1

3

1

2

D

1

2

3

3

1

2

2

3

1

    表4  L9(34)正交试验结果

试验号

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

8#

9#

邵尔A硬度,度

71

70

71

70

72

71

72

71

71

拉伸强度,MPa

15.9

15.5

16.0

15.7

16.1

16.1

16.1

16.3

16.3

拉断伸长率,%

376

378

358

384

351

322

371

358

374

压缩永久变形(130℃×22h),%

24.0

28.8

22.4

20.5

33.0

32.4

28.6

28.5

27.3

老化性能140℃×70h










硬度变化,度

+4

+6

+7

+6

+5

+6

+4

+6

+6

拉伸强度变化

+2.5

+7.7

-3.1

+7.6

+4.3

+5.6

+75

+10.4

+1.8

伸长率变化,%

-13.8

+52.1

-23.7

-16.9

-21.4

-13.4

-21.6

-24.6

-28.6

3#油体积变化(25℃×70h),%

154

156

146

153.41

139.9

140.2

149.3

145.6

143

    2.3  复合体系中DCP用量的影响

    当促进剂S+M+BZ+TRA为2.3份时,DCP用量对EPDM硫化胶料的性能影响如图1和图2(略)所示。

    从图1和图2可以看出,随着DCP用量的增加,试样的拉断强度先增大后减小,在DCP为4份时达到大值(14.6MPa),试样的拉断伸长率、压缩永久变形则逐渐减小,耐油性能越来越好。值得注意的是;DCP用量从2.0份逐步增加到5.0份的过程中,拉断伸长率变化比较大。综合考虑各项性能,确定DCP用量为4.0份。

    表5  正交试验的直观分析结果

项目

拉断伸长率,%

压缩永久变形,%

3#油体积变化,%

拉断伸长率变化,%

A1

370.7

25.1

152.0

+4.9

A2

352.3

28.6

144.5

-17.2

A3

367.7

28.1

145.9

-17.4

ΔA

18.3

3.56

7.5

29.8

B1

377.0

24.3

152.2

-17.4

B2

362.3

30.1

147.2

+2.0

B3

351.3

27.4

143.6

-21.9

ΔB

25.7

5.7

9.2

23.9

C1

352.0

28.3

146.6

-17.3

C2

360.0

25.5

150.8

+2.2

C3

378.7

28.0

145.1

-22.2

ΔC

26.7

2.7

5.7

24.4

D1

367.0

28.1

145.6

-21.3

D2

357.0

29.9

148.5

+5.7

D3

366.7

23.8

148.3

-21.7

ΔD

10.0

6.1

2.9

27.4

  

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  3  结论

    (1)硫黄硫化体系的硫化速度快,过氧化物体系的硫化速度慢,半有效硫化体系有长的焦烧时间,复合体系有适中的焦烧时间和硫化速度。

    (2)EPDM胶料中,硫黄硫化体系拉断伸长率和撕裂强度较好,但压缩永久变形大;过氧化物体系中压缩永久变形和耐3#标准油性能好,但伸长率较小;采用复合体系的胶料可获得良好的综合性能。

    (3)复合硫化体系的很好配比为DCP 4.0;S0.1;TRA 0.3;M 0.8;BZ 1.1(不实用,具体配合联系我们工作室,我们有不吐霜-绿色环保无味(3.0级以下)复合乙丙橡胶促进剂)


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